Dispersão automática, defeitos, cura e determinação de características térmicas de compósitos poliméricos usando micro

Scientific Reports volume 13, Número do artigo: 2787 (2023) Citar este artigo

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A termografia infravermelha é uma técnica não destrutiva que pode ser explorada em muitos campos, incluindo a investigação de compósitos poliméricos. Com base na variação de emissividade e difusividade térmica; componentes, defeitos e estado de cura do compósito podem ser identificados. No entanto, o processamento manual de imagens térmicas que podem conter artefatos significativos é propenso a componentes errôneos e determinação de propriedades. Neste estudo, imagens térmicas de diferentes compósitos poliméricos à base de grafite/grafeno fabricados por técnicas de mistura manual, planetária e em lote foram analisadas por meio de um modelo automático de aprendizado de máquina. O tamanho, a forma e a localização do preenchimento podem ser identificados em compósitos poliméricos e, portanto, a dispersão de diferentes amostras foi quantificada com uma resolução de ~ 20 µm, apesar de haver artefatos na imagem térmica. A comparação da difusividade térmica de três técnicas de mistura foi realizada para 40% de grafite no elastômero. A mistura em lote demonstrou dispersão superior à mistura planetária e manual, pois o índice de dispersão (DI) para mistura em lote foi de 0,07, enquanto a mistura planetária e manual mostrou 0,0865 e 0,163, respectivamente. A cura foi investigada para um polímero com cargas diferentes (PDMS levou 500 s enquanto PDMS-Grafeno e PDMS Grafite Pó levou 800 s para curar), e uma curva de característica térmica foi gerada para comparar a qualidade do compósito. Portanto, os métodos mencionados acima com algoritmos de aprendizado de máquina podem ser uma ótima ferramenta para analisar compósitos quantitativa e qualitativamente.

Os compósitos poliméricos são constituídos por dois ou mais materiais (matriz e material de enchimento/reforço/aditivo) que possuem propriedades superiores às propriedades dos materiais individuais1,2,3. Devido às suas propriedades sinérgicas e aplicações nos campos aeroespacial, automotivo, marítimo, energético e de consumo, tem atraído o interesse da indústria e da academia4,5,6,7,8. Entre todas as cargas ou materiais de reforço, o grafite ou grafeno tornou-se um candidato ideal devido às suas excepcionais propriedades mecânicas, térmicas e elétricas. Assim, os compósitos poliméricos à base de grafeno têm atraído o interesse da comunidade científica nas últimas décadas.

As propriedades dos compósitos poliméricos dependem em grande parte da dispersão dos materiais de enchimento na matriz polimérica. Assim, o desempenho de um compósito polimérico (bom ou ruim) é determinado diretamente pelo grau de aglomeração, o que pode levar à variação de propriedades do compósito. O estudo do tamanho, forma e tamanho da partícula/carregamento pode ser realizado usando microscopia eletrônica de transmissão (TEM)9, mas é restrito a amostras relativamente menores. A microscopia eletrônica de varredura pode ser outra técnica para determinar a dispersão, e Fu et al. calculou o índice de dispersão de nanotubos de carbono (CNT) dividindo as imagens em grades10. A maioria dos procedimentos TEM e SEM, que são caros e requerem um processo complexo de preparação de amostra (preparação de amostra pode ser destrutiva), são empregados para estimar qualitativamente a dispersão da porcentagem de baixo peso de materiais de enchimento em uma escala menor11.

Outro desafio para usar compósitos poliméricos extensivamente é desenvolver um método não destrutivo para verificar a qualidade/desempenho dos compósitos. O método ultrassônico (microscopia acústica de impulso) foi usado para investigar a distribuição de carga ou microestrutura em espécimes de nanocompósitos de carbono preparados usando um método tradicional e um misturador a vácuo12. As aplicações potenciais na indústria são, no entanto, limitadas pela lentidão dessa técnica de avaliação não destrutiva (NDE) na preparação de amostras e capacidade de escanear apenas amostras menores13.

Desenvolver um processo NDE para medir a dispersão quantitativamente em vez de qualitativamente, tamanho de partícula/enchimento, forma e aglomeração pode ser uma técnica excelente para prever o desempenho do compósito polimérico. A termografia infravermelha (IR) é um método sem contato de medição da variação de temperatura que analisa a radiação infravermelha emitida por um objeto14. Entre os diferentes métodos de termografia, a termografia ativa (excitação externa da amostra) é geralmente usada para detectar o defeito de superfície/subsuperfície em compósitos reforçados com fibras ou estruturas de concreto15. A temperatura da superfície obtida via termografia IR ativa (alguns mm de profundidade) pode levar à determinação da temperatura interna dos compósitos (modelagem de transferência de calor ao longo de toda a profundidade), assim a qualidade do compósito pode ser determinada16. Para uma análise aprofundada, a termografia lock-in pode ser uma abordagem útil, no entanto, o operador precisa alterar a frequência de excitação térmica para testes17,18. Nos últimos anos, compósitos com cargas de tamanho nano/micro surgiram significativamente, enfatizando a necessidade de termografia em microescala. Portanto, a termografia ativa infravermelha realizada em microescala pode ser uma técnica útil para medir a dispersão de nano/micro cargas. Por exemplo, a termografia infravermelha foi usada por Pantano et al. avaliar a má dispersão de nanotubos de carbono em nanocompósitos19. Ashraf et ai. estudou a dispersão (quantificada como índice de dispersão) e as propriedades térmicas de compósitos de polímero de grafeno usando uma termografia infravermelha de lente close-up20. Gresil et ai. estudaram o mapeamento de difusividade térmica de nanocompósitos poliméricos à base de grafeno com uma resolução de 200 µm por pixel21. A detecção de vazios ou falhas também é determinada para compósitos à base de grafeno via termografia infravermelha22. No entanto, o processo mencionado acima para determinar a forma e o tamanho do preenchimento/vazio/falha é manual e, portanto, leva muito tempo na linha de fabricação. Além disso, imagens desfocadas ou imagens com artefatos/vazios/material vagabundo às vezes fornecem informações incorretas sobre a qualidade da amostra. Portanto, a detecção automática de enchimentos, vazios, falhas e artefatos deve ser empregada para resultados precisos. Até onde sabemos, a quantificação automática de material de dispersão/falha/vazio/vagabundo de compósitos ainda não foi relatada pela comunidade científica.